HJ 683-2014 空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法
|
ID： |
73094096C15B4F7C9CB82FA458666228 |
|
文件大小(MB)： |
0.25 |
|
页数： |
11 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2014-10-10 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 683-2014,环境空气 醛、酮类化合物的测定,高效液相色谱法,Ambient air-Determination of aldehyde and ketone compounds-,High performance liquid chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-1-13发布 2014-4-1实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 . II,1 适用范围 .. 3,2 方法原理 .. 3,3 干扰及消除 . 3,4 试剂和材料 . 3,5 仪器和设备 . 4,6 样品 . 4,7 分析步骤 .. 5,8 结果计算与表示 6,9 精密度和准确度 6,10 质量保证和质量控制 6,11 废物的处理 7,附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 .. 8,附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环,境，保障人体健康，规范空气中醛酮类化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定环境空气中醛酮类化合物的高效液相色谱法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：中国环境监测总站、江苏省环境监测中心,本标准验证单位：四川省环境监测中心站、重庆市环境监测中心、河南省环境监测中,心、南京市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、天津市环境监测中心、浙江省环境监,测中心,本标准环境保护部2014 年1 月13 日批准,本标准自2014 年4 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,3,环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法,警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避,免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染,1 适用范围,本标准规定了测定环境空气中醛酮类化合物的高效液相色谱法,本标准适用于环境空气中十三种醛酮类化合物的测定，包括：甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙,醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛和己醛。其他醛酮类化,合物经适用性验证也可采用本标准进行分析,当采样体积为0.05m3 时， 本方法的检出限为0.28μg/m3~1.69μg/m3 ， 测定下限为,1.12μg/m3~6.76μg/m3。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ/T 55 大气污染物无组织排放技术导则,HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范,3 方法原理,使用填充了涂渍2.4-二硝基苯肼（DNPH）的采样管采集一定体积的空气样品，样品中的醛酮类,化合物经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH 按式（1）反应，生成稳定有颜色的腙类衍生物，经乙腈,洗脱后，使用高效液相色谱仪的紫外（360nm）或二极管阵列检测器检测，保留时间定性，峰面积定,量,（1）,醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物,注1：R 和R1 是烷基或芳香基团（酮）或是氢原子（醛）,4 干扰及消除,臭氧易与衍生剂DNPH及衍生后的腙类化合物发生反应，影响测量结果，应在采样管前串联臭氧去,除柱（5.7），消除干扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水,NO2,C O H2N HN NO2,R,R1,+,NO2,C N HN NO2,R1,R,H+,4,5.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。甲醛的浓度应小于1.5μg/L。避光保存,5.2 空白试剂水：去离子水，经检验，醛酮含量低于方法检出限方能使用,5.3 标准贮备液：ρ =100μg/ml,直接购买市售有证的醛酮类-2，4-二硝基苯腙衍生物标准溶液，或用市售固体标样配制，质量浓,度以醛酮类化合物计。避光保存，开封后密闭4℃低温保存，可保存2 个月,5.4 标准使用液，ρ =10μg/ml,量取1.0ml 标准贮备液（5.3）于10ml 容量瓶中，用乙腈（4.1）稀释至刻度，混匀,5.5 DNPH 采样管：涂渍DNPH 的填充柱采样管，市售商品化产品，一次性使用。填料：1000mg，粒,径10μm。采样管应避光低温（＜4℃）保存，并尽量减少保存时间以免空白值过高,5.6 臭氧去除柱：市售商品化产品，一次性使用。填充粒状碘化钾，当含臭氧的空气通过该装置时,碘离子被氧化成碘，同时消耗其中的臭氧,5.7 一次性注射器：5ml 医用无菌注射器,5.8 针头过滤器：0.45μm有机滤膜,6 仪器和设备,6.1 恒流气体采样器：恒流气体采样器的流量在200ml/min~1000ml/min 范围内可调，流量稳定。当用,采样管调节气体流速并使用一级流量计（如一级皂膜流量计）校准流量时，流量应满足前后两次误差,小于5％的要求,6.2 高效液相色谱仪（HPLC）：具有紫外检测器或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能,6.3 色谱柱：C18柱，4.60mm×250mm，粒径为5.0μm，或其他等效色谱柱,6.4 一般实验室常用仪器,7 样品,7.1 样品的采集,采样点的位置、采样频次、采样器的放置以及采样记录等参照HJ/T 55 和HJ/T 194 的相关规定,7.1.1 样品采集系统一般由恒流气体采样器、采样导管、DNPH 采样管等组成。示意图见图1,图1 采用……
……